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氢火焰离子化检测器 更新时间:2011-05-27 17:20

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氢火焰离子化检测器(FID:flame iONization detector)简称氢焰检测器,是气相色谱检测器中使用最广泛的一种,是典型的破坏型质量型检测器,有着结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便等特点。

氢火焰离子化检测器的结构

  • 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图 2-9(a),(b)所示。 FID 的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又 称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加 90~300V 的直流电压,形成电离电场 加速电离的离子。 收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、 放大后物送至数据采集系 统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

氢火焰离子化检测器的特点

  • 氢火焰离子化检测器主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应, 对所有径类化合物 (碳数≥3) 的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也 几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s) ,基流 -14 -13 6 07 小(10 ~10 A) ,线性范围宽(10 ~1 ) ,死体积小(≤1?L) ,响应快(1ms) ,可以和 毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气 相色谱检测器。

    其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。

氢火焰离子化检测器的操作步骤

  • 1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开) ,旋转各调节阀,使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa(顺时针旋转为开) 。

    2) 通入载气 2) 将载气流量调至 20~30ml/min (N , (载气压力表 1: 0.05MPa; 。 载气压力表 2:0.03 MPa)

    3) 通载气约 10min 后 (若长期停机后重新启动操作时, 通载气 15min 以上) , 开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度(不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃, 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃) 汽化室和检测器温度必须 , 高于 100℃(若无高沸点的组分一般设置 150℃) ,设置好后按运行键即 可升温。

    4)将“灵敏度选择”置于 2 档,讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算 机,进入 1 通道界面) 。

    5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至 200~300 MPa(空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般调至 0.03 MPa)待检测器温度升到 100℃时,即 可打开 H2,并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近,打开 H2 点 火开关阀,用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火,点燃后关闭 H2 点 火开关阀。

    6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为 0.4~0.5ml),进样后立即按下 带有“A”字样的按扭,此时开始采样。

    7)当所有测试完毕停机时,必须先将 H2 开关阀关闭,再将微电流放大器 开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温 度降至 70℃以下时,关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。

氢火焰离子化检测器的应用

  • 氢火焰离子化检测器广泛应用于化学、化工、药物、农药、食品和环境科学等领域。

    氢火焰离子化检测器除用于常规分析以外,还特别适合作各种样品的痕量分析。

氢火焰离子化检测器的注意事项

  • 1 尽量采用高纯气源、空气必须经过5A分子筛充分的净化

    2 在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下使用

    3 色谱柱必须经过严格的老化处理

    4 离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽,干燥和清洁的环境中

    5 长期使用会使喷嘴阻塞,因而造成火焰不稳,基线不准等故障,所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。

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