摘 要: 运用表面热透镜技术精确测量了1315 nm高反射硅镜的弱吸收,判断引起吸收的原因,从而为工艺上减少吸收降低损耗提供了保证。
对于COIL高反射硅镜薄膜来说,吸收损耗是个重要的影响因素,而且,薄膜的吸收损耗往往比相应的块状材料要高,受沉积工艺的影响较大,因此,把吸收控制在一个很低的水平是十分必要的,它可以有效地减少在激光辐照时产生的热形变,减少激光损伤的发生。
制备该高反射镜薄膜的材料分别为TiO2和SiO2,它们在可见和近红外波段尤其是在1060nm~1315nm区间内,光学性质没有太大的变化,所以测量其在1060 nm波长的光吸收规律可以比较准确的反映1315nm处薄膜的吸收变化规律。
测量弱吸收的方法有很多,在光热法中主要有两种:光热偏转技术和表面热透镜技术。光热偏转技术具有高的灵敏度[1,2],可达0.1×10-6[3],但因为探测光光束直径小(<100nm),调试比较困难,易受干扰,出现偏差较大。表面热透镜技术是一种近来比较流行的测量弱吸收的方法[4,5],它保持了灵敏度高的特性,而且由于探测光束直径(500nm)大于泵浦光束直径(100nm),易于操作,重复性好,抗干扰能力强,因而有巨大的应用潜力。
1 测量原理及方法
如图1所示。图1(a)为光热偏转技术示意图;图1(b)为表面热透镜技术示意图。其测试原理是:试样吸收时,将光能变成热,在试样内部及相邻媒质内产生温度梯度,进而形成折射率梯度,这样的一个折射率梯度将使通过其中的检测光束发生偏折或散焦,通过测量光束偏转的大小或散焦的程度,我们就可以测定试样的某些光学、热学或力学特性,前者称为光热偏转技术,后者称为表面热透镜技术。
本文就是用表面热透镜技术来测量1315nm高反射硅镜的弱吸收的,泵浦光源是1060nm的YAG激光器,探测光源是氦氖激光器。实验装置如图2所示。
测量方法:
在一定的功率范围内,光热信号与样品所吸收的光能成正比。样品吸收的光能直接取决于泵浦光的能量或功率以及样品本身的吸收。从而我们可以通过定标的方法来得到被测样品的吸收。这有一个前提:样品本身是弱吸收的,即样品的几何厚度远远小于样品的光吸收长度,即光薄近似。
在图2所示的实验装置上,首先放置定标样品(定标样品为大吸收的钼镜),用chopper固定泵浦光频率(560Hz),再调节泵浦光(YAG连续激光器,功率1.2W)和探测光(He-Ne连续激光器,功率30mW),使锁相放大器上的光热信号S为最大,并且位相角恒定,频率恒定,表明实验装置已经调好,进入正常工作状态。换下定标样品,放置被测样品,从锁相放大器上读取S即可。为保证准确性,读取5次,取平均值。本实验中的数据已经经过处理。
计算方法:
在这里,需要测出几个数据来:Ac为定标样品的吸收,可由分光光度计或量热计等测得;Rc为定标样品在波长632.8nm的反射率(45°测量);Rs为被测样品在632.8nm的反射率(45°测量);Tpc为定标样品在泵浦光路中的透过率,本实验中为9%;Ttc为定标样品在探测光路中的透过率,本实验中为1;Tps为被测样品在泵浦光路中的透过率,本实验中为1;Tts为被测样品在探测光路中的透过率,本实验中为1;Sc为定标样品光热信号;Ss为被测样品光热信号。计算被测样品的吸收As的公式如下:
首先测得定标样品得光热信号Sc,然后在完全相同的实验条件下测得被测样品的信号Ss,再分别测量定标样品和被测样品在632.8nm的反射率(45°测量),代入(1)式,即可得到被测样品的吸收。
2 实 验
本实验所用被测样品列表于下:
表中被测样品是在不同工艺条件下制备的,反射率是用透反仪精确测量得到的绝对反射率,损伤阈值的实验是在大连化物所进行的。
定标样品为具有大吸收率的钼镜。它在1060nm处的吸收Ac是61.04%,在632.8nm处的反射率(45°)是23.13%,它在泵浦光路中的透过率Tpc=9%,其它均为1。
本实验所测数据如下:
表中S为样品的光热信号;R632.8(45°)为样品在632.8nm处的反射率;φ为样品的位相角;F为光信号的频率;A为样品的吸收。其中,0#为定标样品,其余均为被测样品,表格的最后一栏为计算值,其它数据为实验数据。
3 结果与讨论
从上面的表格中,我们把被测样品的反射率、吸收率和损伤阈值相互对照起来,如图3所示。
从图中可以看出,上述样品点是随机排列的,但是却很完美的遵循一定的规律的:这就是样品的吸收小,反射率就高,对应的激光损伤阈值也大。但也有个别例外,如图中的样品点1#,它的反射率比较低,按曲线推断,其吸收应该很大,但实际吸收却不大。这说明在该薄膜中,可能有其他因素的影响超过吸收,如散射,使其反射率不能做到很高(如99.90%)。这种现象在其它的报道中也有出现[6],一般认为,吸收是由薄膜表面或亚表面内的缺陷引起的,它不仅导致吸收的产生,而且引起激光损伤阈值的降低,但是在存在其它因素并超过吸收所产生的影响时,就会产生这种反常现象。
由此,我们可以得出以下结论:
1.用表面热透镜法测量硅镜的弱吸收是十分精确的,和损伤实验结果相吻合:吸收小,损伤阈值就高;吸收大,损伤阈值就低;
2.该批样品的吸收最小值已达50×10-6,最大达10-3,表明工艺还不十分稳定,有待于进一步摸索;
3.该样品薄膜中的高折射率材料为TiO2,它自身的吸收比较大,如果工艺条件控制不好,就会产生较大吸收,如3#样品的高吸收就在于TiO2自身的不完全氧化所致;
4.利用驻波场等方法进行膜系设计,降低薄膜的吸收,也是一种可选择的方法。
薄膜表面的结构与薄膜的吸收同样密切相关,其原因如上所述,如果能对该组样品的表面结构进行分析,看看是否有缺陷或缺陷产生的情况,会更加全面的了解和认识薄膜产生吸收的原因,然后,再采取针对性的措施进行改进,以达到我们所希望的目的。
参考文献:
[1] Olmstead M A,Amer N M,Kohn S, Founire D. Photothermal displacement spectroscopy:an optical probe for solids and surfaces[J].Appl Phys,1983,A32:141~154.
[2] Welsh E and Ristau D. Photothermal measurements on optical thin films[J].Appl Opt,1995,34:7239~7253.
[3] ZWu Z L,Fan Z X,and Matthias E. Measurement of absorption losses in thin films by photothermal displacement technique[A].Proc.3rd International Symposium on Trends and New Applications in thin films[C]. Le Vide, Les Couches Minces-Supplementau, Srtasboug, 1991, No.259:61~65.
[4] Chow Robert, Taylor John R, Wu Z L. High reflector absorptance measurements by the surface thermal lensing technique[A].SPIE[C].1997,2966:354~361.
[5] Saito H , Irikura M, Haraguchi M. New type of photothermal spectroscopic technique[J].Appl Opt, 1992,31:2074~2078.
[6] Wu Z L, Reichling M, Hu X Q. Absorption and thermal conductivity of oxide thin films measured by photothermal displacementand reflectance methods[J].Appl Opt,1993,32:4180~4186.
本文作者：王英剑, 胡海洋, 李庆国, 范正修
