李亚裕　张　伟　石纪民

　　(北京航天试验技术研究所　北京　100074)

　　摘　要:研制的液氧密度标准计量装置主要由液氧容器、专用恒温器、测控系统、质量测量系统、PC机组成。分析和评定了温度测量不准确度,考核了液氧密度计量装置的性能。液氧密度标准计量装置在温度90~100 K、压力0·1~0·6 MPa条件下,其扩展不确定度(K=3)沸点条件下不大于0·3kg/m3,沸点之外不大于0·5 kg/m3。

　　关键词:液氧　密度测量　低温恒温装置　计量装置

　　中图分类号:TB933　　　文献标识码:A　　　文章编号: 100026516(2005)0120011206

　　1　引　言

　　液氧是氢/氧发动机、烃/氧发动机氧化剂,一直受到各国火箭液体推进剂界的极大关注。液氧氧化剂对燃料的混和比常常大于1,因而在火箭推进剂的质量中,液氧占了主要地位。液氧密度的测量不确定度,直接影响推进剂的质量流量的不确定度,因此也直接影响发动机的比冲准确性和混合比的确定;同时,液氧密度的准确测量,对于计算发动机比冲、飞行试验时加注量和储箱内推进剂利用、控制具有重要意义。

　　在液体火箭发动机研制试验中,通常采用测量体积流量与密度来获取质量流量参数。液氧密度数据采用两种方法获得:一种是采用电容式密度传感器测量,另一种以测温和测压来计算密度。两种方法都需直接或间接地引用美国纯液氧的p,ρ,T数据。国内使用的液氧技术条件规定的纯度为≥99·4%(GJB2040-94),并非纯液氧。液氧纯度不同,密度值也会相应地在一个不小的范围内变动,测出的密度数据缺乏科学性和可靠性,液氧密度的准确测量一直是个未能解决的问题。

　　研制液氧密度标准计量装置,除能满足准确测量不同纯度液氧密度的要求外,还可以对电容式液氧密度传感器进行标定。只要稍加修正还能用于其它低温流体如液氮、液化天然气(甲烷)等的密度测量。

　　2　测量原理及其装置简介

　　2. 1　密度测量原理

　　测量物质的密度有间接测量和直接测量两种方法。

　　液氧是一种低温介质,低温介质密度测量可以采用射线法、声学法、介电常数法、振动法等间接法,间接测量的准确性差,而且测量仪器需要定期校正。液氧密度标准计量装置采用流体静力称量法。

　　这种直接测量法根据阿基米德定律“浸在液体里的物体所受浮力的大小等于该物体所排开的液体体积所受的重力”。将具有一定质量(M)和体积(V)的物体(浮子),吊挂于待测密度的液氧中,由电子天平测出浮力就可以求出液氧的密度。

　　假如浮子的质量和体积已知,则在被测液氧中称量浮子时的平衡方程为

　　式中ρ为被测液氧在温度为T时的密度;M为浮子质量;m为在密度为ρG的氧气中称量浮子时的质量读数;δ为电子天平校正砝码材料密度;VT为浮子在温度为T时的体积。

　　从式(2)可见,只要通过电子天平测得m,便可直接求出液氧的密度。

　　2. 2　装置简介

　　液氧密度标准计量装置如图1。装置主要由100L液氧贮存容器、实验恒温器、恒温器压力控制系统、温度调节系统、真空系统、单片机测控系统、质量测量系统、PC机等组成。

　　100 L液氧贮存容器用来提供实验恒温器所需的液氧,具有自增压结构。真空泵抽走恒温器中的气,以保证灌注液氧后氧蒸气的纯度不受影响;通过抽真空系统还可以对恒温器减压,改变液氧的温度,在低于沸点温度条件下进行密度的测量。压力控制系统用来控制恒温器内的压力,同时作为单片机测控系统精确温度控制的辅助手段。

　　装置除用电加热器进行PID温度控制外,还配有盘管可通氮气进行加热,通液氮进行冷却。单片机测控系统主要任务是温度的采集和控制,系统还有温度、压力的测量,液位过高或过低的监测、传递数据给PC机以便进一步处理。

　　质量测量系统,利用电子天平称出浮子浸于液氧时的质量,电子天平的二次仪表可数显质量值,同时可以和PC机进行通讯,将测量值传送给PC机。PC机能够接收来自单片机和电子天平二次仪表的数据,在数据齐全的条件下可以计算液氧的密度值、进行误差分析、绘制液氧密度曲线等(有接口,软、硬件待开发)。因为温度传感器的分度表有效期只有一年,储存在单片机内的分度表每年要更新一次,压力传感器定期要校验,通过PC机把每种表格输送给单片机测控系统。

　　3　实验恒温器的研制

　　实验恒温器主要分上、下两部分,上部为电子天平室,下部为液氧恒温槽。两部分之间的连接用3根

　　14的支撑杆和1根14×1的管子,保证了电子天平高于10℃的工作环境条件。

　　液氧恒温槽的绝热层由30层开缝的双面镀铝涤纶薄膜组成,容器底部装有分子筛吸附剂,绝热空间真空度为1.33×10 -3 Pa。为减少辐射漏热,在恒温槽的颈口处安装了双层防辐射屏。

　　电加热器为可拆卸件,用不锈钢螺栓固定在平盖上,不锈钢管穿过螺栓并与其焊接。加热部分采用3个50W的电烙铁芯,两根加热引线为防止短路套在两根聚四氯乙烯管内,引线的另一头接电插头。因为铜的导热性能比不锈钢好,所以加热器下部的管子采用铜管,上面部分采用导热性能比铜差的不锈钢管,管内填充一定量的瓷粉,防止实验时管内聚集富氧液空,以免发生危险。

　　电加热器、气氮加热或液氮冷却管加工成笼形,并安装在以浮子为中心的周围,加热或冷却时保证浮子周围的温度场高度均匀。

　　浮子的起落机构也是可拆卸件,通过转动旋钮,使得与旋钮连接但圆心不重合的圆柱体的最高点随着旋钮的转动上升或下降,从而带动提升杆的上升和下降。为防止提升杆转动,设有限位夹。

　　实验恒温器温度均匀性实验结果表明,液氧液面在上、下液位之间时,浮子中心处上200 mm,下100mm,左右50 mm的温区,其温度场比较均匀,其差值可被温度计测量系统扩展不确定度(0.03 K)所复盖。

　　4　温度与压力测控系统

　　温度、压力测控系统完成的主要任务是温度和压力的采样、显示和控制、液位过高或过低的监测,将测量数据传送给PC机并接收PC机传来的数据。系统硬件主要包括CPU及其扩展存储系统、Watchdog,键盘和显示电路、开关选择及放大电路、A/D转换器、控制加热器的驱动电路、与PC机相连的通信电路。为了使系统有较好的可维护性,系统分为几个主要模块:电源、CPU主板、显示器、采样与放大、A/D转换、通信、控制驱动等等。CPU主板与其它模块相连均通过插槽,这样其中某一部分出现故障时可逐块检查,便于维修,减少维修费用。

　　4. 1　温度测量与控制

　　本装置的温度传感器采用铂电阻IPRT502和IPRT504传感器,通过测量电阻的阻值查分度表获得温度值。给电阻通以一恒定电流,电阻值可根据两端所测的电压来确定。考虑到电流的焦耳汤姆生效应,如果通过电阻的电流值太大,电阻发热以至电阻温度高于介质温度使得测量误差较大,所以恒流源一般为毫安级。在这样小的工作电流下,电阻两端的电压值为毫伏级。此电压值要经过具有一定放大倍数的电压放大器,变成0~5 V或0~12 V的标准信号,此信号再进入A/D转换器,得到的数字量输入微处理机,进行处理后查表得到温度值。温度测量原理图如图2。                

　　图中R S为精密电阻,R S为测量上温度用铂电阻,R下为测量下温度用铂电阻,将RS两端的电压除以精密电阻值即得恒流源的电流值。精密电阻和高稳定的恒压源保证恒流源电流值的精度。利用多路开关使R上和R下两端的电压经过放大器变为Ui然后经A/D转换器变为数字量U0计算公式如下(忽略A/D的量化误差):

　　式中UREF为A/D转换器的参考电压;N为A/D转换器的位数;I为恒流源电流值;A为放大器放大倍数。得到R上式R下值以后由铂电阻的分度表可以查得温度值。

　　实验结果表明,用扩展不确定度为0.01 K(包含因子K=3)的标准铂电阻温度测量系统对装置进行现场校准。在压强为0.1~0.6MPa,温区为90~100K的条件下,本装置温度测量系统扩展不确定度为0·032K(包含因子K=3)。控温的稳定时间不小于5min,控温精度优于±0.030 K。

　　4. 2　液位的监测

　　铂电阻处于液相的电阻值和处于气相的电阻值存在差异,本装置在上下液位各设一个铂电阻传感器,测量其温度,并与此时液氧温度进行比较,两者接近,则表明液位指示铂电阻传感器已侵入液氧,否则处于气相。

　　4. 3　压力测量与控制

　　压力应变片在被测介质压力导入传感器接头时,产生微应变,从而桥路输出一个压力或正比的电压信号,通过运放和功放后,压力变送器输出与此电压信号所对应的标准电流信号4~20 mA。本装置使用的压力传感器为AK24压力传感器,精度为±0.5% Fs。压力的测量电路原理如图3。

　　液氧在恒温槽中的蒸发速率是基本恒定的,通过控制氧气的流量达到控制压力的目的。氧气的流量由针形阀和气体转子流量计控制。

　　压力测量的检定是通过精度等级为0.4级的标准压力表传递;标准压力表的测量范围为0~0.6MPa。根据检定结果,压力测量的不确定度最大为0.003MPa。

　　5　质量测量系统

　　质量测量系统见示意图4。系统主要由电子天平、吊丝、吊蓝、浮子、浮子起落机构组成。

　　5. 1　电子天平的改造设计

　　本装置要求电子天平在氧气环境中承压0.6MPa条件下可靠工作,并能方便操作和读数。普通的电子天平无法满足上述特殊要求。

　　电子天平是在常熟衡器厂的DFG-200型基础上进行改造设计的。由质量传感器和二次仪表组成。质量传感器安装在天平室内,二次仪表在天平室外。一个标准质量100 g的砝码置于质量传感器之内,通过一对互相垂直的圆锥轮传动机构,由安装在天平室平盖上的校正旋钮,可以方便地起落,用于电子天平的校正。其它不耐压的电路板都移到天平室外的二次仪表内,二次仪表具有称量、校正、去皮、显示功能,同时设有RS232接口可以与PC机进行通讯。二次仪表与质量传感器的信号线通过天平室平盖上的真空引线接头相连。电子天平的测量范围为0~200g,天平重复性误差为0.5 mg。

　　5. 2　浮子

　　浮子是液氧密度的传递标准物质。浮子要求密度均匀而且稳定度高、具有足够的电导性、静电电荷不影响称重、线胀系数小、化学性能稳定、与液氧相容性好。本系统选择石英玻璃球作为浮子,浮子做成球体,一方面加工起来比较容易,另一方面有利于保持浮子的重心不发生偏移。浮子的真空质量为145.2793 g(3σ=±0.000 1 g),环境压力下温度15℃时的体积为65.950 6 cm3(3σ=±0.001 0 cm 3)。

　　5. 3　吊丝、吊蓝与浮子起落机构

　　吊丝选择为0.2 mm的不锈钢丝,吊丝直径太粗,与液氧液面间的表面张力将引起称量误差。吊蓝和吊丝一起是固定在电子天平上的,根据电子天平的性能要求,校正时加载的质量不应超过35g,因此,吊蓝的周边打了几十个圆孔。浮子起落机构完成浮子与吊蓝之间的脱离与挂接任务,保证浮子在液氧中所受浮力的测量。

　　6　装置性能实验

　　为考核装置的性能,实验选用纯度为99·63% ~99·70%的液氧作重复性实验的介质。该液氧符合GJB2040294的要求。

　　6. 1　沸点条件下密度重复性实验

　　在温度90.19 K,对应的平衡压力条件(沸点条件)下,进行密度重复性实验。装置测量液氧密度的分散性,即U不大于0·090 kg/m3。不同批次液氧在15次加注测量过程中得到的液氧密度扩展不确定度U(包含因子K=3)为0·120 kg/m3。

　　6.2　平衡态条件下密度重复性实验

　　在温度90.00, 92.00, 94.00, 96.00, 98.00和100.00 K对应的平衡压力条件下进行密度重复性实验。实验研究表明,在温区90.00~100.00 K平衡态条件下,装置测量液氧密度的分散性,即U不大于0.132 kg/m 3。装置对不同批次液氧及不同次加注测量液氧密度的分散性,即U不大于0.132 kg/m 3。

　　6. 3　动态条件下密度重复性实验

　　在温度90.00, 92.00, 96.00和100.00 K与压力分别为0.200, 0.400和0.600 MPa条件下进行密度重复性实验。实验研究表明,在温区90·00~100.00K,动态压力0.200~0.600MPa条件下,装置测量液氧密度的分散性,即U不大于0.141 kg/m 3。装置对不同批次液氧及不同次加注测量液氧密度的分散性,即U不大于0.219 kg/m 3。

　　7　装置不确定度

　　7. 1　A类不确定度分析

　　从6.1节可知,在沸点90.19 K,平衡压力条件下,对于固定的液氧及每次加注内部的扩展不确定度U最大值为0.090 kg/m 3;不同批次液氧及不同次加注之间的扩展不确定度U最大值为0.120 kg/m 3。综合这两部分,可得沸点条件下的A类合成不确定度

        从6.2节可知,在温区90.00~100.00 K,平衡压力条件下,对于固定的液氧及每次加注内部的扩展不确定度U最大值为0.132 kg/m 3;不同批次液氧及不同次加注之间的扩展不确定度U最大值为0.132 kg/m 3。综合这两部分,可得平衡态条件下的A类合成不确定度

　　从6. 3节可知,在温区90.00~100.00 K,压力分别为0.200, 0.400和0.600MPa条件下,对于固定的液氧及每次加注内部的扩展不确定度U最大值为0.141kg/m 3;不同批次液氧及不同次加注之间的扩展不确定度U最大值为0.219 kg/m 3。综合这两部分,可得动态条件下的A类合成不确定度

　　7. 2　B类不确定度分析

　　本装置测量密度的不确定度主要来源,可以通过检查测量方程(2)而得到。测量方程(2)液氧密度ρ是几个独立的测量变量的函数

　　温度和压力被包含在内,是由于本装置测量的密度值只有明确对应的温度、压力值才有意义。

　　密度ρ的不确定度,是由存在于许多变量中的不确定度引起的,每个变量的不确定度如下:

　　(1)浮子真空质量不确定度

　　从5. 2节可知,浮子的真空质量检定误差δM=0.000 1 g,它对液氧密度的影响最大为U1=0.001 52kg/m 3。

　　(2)电子天平称量不确定度

　　从5. 1节可知,电子天平在空气中的重复性为δm1=0.000 5 g,经实验(实验17次,N0.5 ),电子天平在实测m条件下,本身的变动性即重复性为δm2=0.002 7 g,两者对液氧密度的影响最大为U2=0.048 5 kg/m 3。

　　(3)气体密度不确定度

　　电子天平室内氧气的温度基本与实验室温度一致(20±2℃),压力最大为0.600 MPa,氧气在温度20℃,压力0.6MPa条件下的密度为1.327 kg/m3×6=7.962 kg/m 3。取δρG=0.1 kg/m 3,它对液氧密度的影响最大为U3=0.014 0 kg/m3(m取最大值74 g)。

　　(4)浮子体积不确定度

　　从5. 2节可知,浮子在288.15 K时V288. 15K=65.950 6 cm 3,δV 1=0.001 cm 3。根据国际临界参数表石英玻璃的体胀系数αm计算浮子在90.00 K时的体积为V 90K=65.954 6cm 3 ,取最大值δ V 2=0.005cm 3。它对液氧密度的影响最大为U4=0.087 kg/m 3。

　　(5)温度不确定度

　　根据国际法制计量组织(OIML)1989年公布的液氧密度数据,在温区90~100 K范围内,其温度对密度的影响平均值为5.12 kg/(m 3·K)。

　　本装置温度测量的不确定度为0.03 K,它对液氧密度的影响最大为U 5=0.154 kg/m 3。

　　(6)压力不确定度

　　根据国际法制计量组织(OIML) 1989年公布的液氧密度数据,在温区90~100 K,压力0.1~0.6MPa条件下,压力对液氧密度的影响为2.5 kg/(m 3·MPa)。

　　本装置压力测量的不确定度为0.003 MPa,它对液氧液氧密度的影响最大为U6=0.007 5 kg/m 3。

　　另外,液氧表面张力等的影响很小可以忽略,这里不再分析。

　　将以上不确定度分量列于表1。

　　7. 3　装置扩展不确定度

　　7. 3. 1　装置扩展不确定度分析

　　装置扩展不确度分析见表2。

　　7. 3. 2　装置扩展不确定度

　　7. 3. 1节的装置扩展不确定度U是在1 494次实

　　验测量基础上的分析结果,更准确的装置扩展不确定度分析有待于以后长期的实验数据的结累。

　　从7. 3. 1节的装置扩展不确定度分析结果,给出装置的扩展不确定度为,液氧沸点条件下0.3 kg/m 3,温区90~100 K,压力0.1~0.6MPa条件下0.5 kg/m 3。

　　8　结　论

　　液氧密度标准计量装置在温度90~100 K,压力0.1~0.6MPa条件下,其扩展不确定度(K=3)沸点条件下不大于0.3 kg/m 3,沸点之外不大于0.5 kg/m 3。