摘 要:根据光通信耦合器件发展的趋势,研制了一种新型光学玻璃。依据在表面张力的作用下的液滴冷凝,得到透明玻璃微球理论[1],首次使用槽沉法来制备球透镜。结果表明:玻璃的最佳退火温度为570℃、折射率为1.5198、透过率大于90%。得到直径为0.8mm的球透镜最佳成球温度为1250℃、折射率为1.5190 光谱透过率大于90%。
1 引 言
球透镜是球形的,由光学玻璃(BK7、LaSFN9)等材料制成,主要用于光纤之间、激光与光纤之间以及光纤与探测器之间的耦合,或者用于薄膜过滤密集波分复用器中光纤光束的准直[2]。但是目前使用的主要是梯度折射率自聚焦透镜,是由于球透镜的镀膜技术受到了限制[3]。现在美国沉积科学公司(Deposition Sciences Inc.)实现的球透镜镀膜工艺的突破,可以利用低压化学蒸汽沉积法(LPCVD)在球透镜的整个表面形成均匀、坚固的多层增透膜[4]。并且由于球透镜的耦合效率比球透镜高等特点,国外已经开始从事球透镜的研究和生产。在国内,目前只有安徽大学的易佑民教授使用高分子方法来制备梯度折射率球透镜,对于使用光学玻璃来制备均匀的球透镜尚未见到报道。
目前,国内外制备玻璃微珠的方法有很多,但常使用的有玻璃微珠吹制法[5]、粉末成珠法[6]等,但是这些方法有很多缺点,比如成珠率低、椭圆度大和成本高等。与此相反,使用槽沉法制备的球透镜不但成珠率高,而且椭圆度很低,除有利于抛光等特点以外,与国外同类同类产品相比具有更低的价格,并且在光学性能方面也和国外产品相当。
2 试验
2.1 基础玻璃制备
根据球透镜的使用范围,设计了新型的光学玻璃配方(如表1所示)。按照表1的配方,进行精确称量,然后将混合物放入300ml的铂金坩锅中,按照图1的工艺熔制曲线图进行熔制,然后退火1h,最后以10℃/min速度冷却到室温。将退火以后的玻璃用V镜折射仪测定其折射率,折射nd=1.5198。
2.2 球透镜的制备
将所得到的光学玻璃制成光纤预制棒(D<5mm),然后在LS1000-A型光纤拉丝机中进行拉丝(拉丝精度为±1μm),能够得到直径为1mm的玻璃丝,然后使用激光切割机将所得到的玻璃丝切割成高度为1mm的圆柱型玻璃。最后将得到的圆柱型玻璃小心放入已经预铺炭粉石英坩锅中,炭粉厚度为1~2mm,玻璃放置时候彼此互相不接触。然后分别在不同的温度下熔制,熔制的过程如图2所示。取出后迅速倒入冷水中即可,从图2可以看出,在相同的时间里(10min),最佳的成球温度是1250℃。
2.3 抛 光
由于所得到的球透镜表面受到炭粉的污染,根据污染程度的不同,将污染程度小的球透镜放入自制的抛光机中,抛光粉使用金刚砂,转速为100r/min,抛光时间为48h。图3给出了抛光前(a)和抛光后(b)球透镜表面的SEM图,从图中可以很明显的看出抛光前和抛光后球透镜表面的变化程度,图4给出了抛光后直径为0.8mm的球透镜的SEM图。
3 测 试
3.1 DTA测试
玻璃的退火温度通常通过试验测定,其原理是玻璃的性质,如热膨胀系数、比热等,在玻璃转变区域表现出特殊的变化趋势。本试验采用差热法测定玻璃的退火温度,采用NETZSCH STA449C型热分析仪,测试结果如图5所示。
3.2 透过率测试
图6对厚度为5mm的基础玻璃的透过率进行测试,从图可以看出基础玻璃的透过率在可见光和红外波段的透过率大于90%。
3.3 球透镜的透
过率测试图7为直径为0·8mm的球透镜的透过率,从图中可以看出球透镜的透过率在可见光和红外波段的透过率大于90%,和国外的同类产品相当。
3.4 球透镜折射率的测定
球透镜的折射率测定采用Peraval-Inter-phako干涉显微镜测量[7]。使用液态的包埋介质二碘甲烷。共测得球透镜数目为1000个,每个折射率都精确到10-4,求算术平均值得到nd=1·5190。
3.5 析晶度的测试
用于光通信的球透镜要求有较高的透明度,所以析晶度的测试极为重要。将所得到的球透镜制成试样,置于透光偏光显微镜下,以低倍和中倍物镜在正交偏光镜下定量的检查球透镜是否析晶。中级或低级晶族容易用消光性加以判断;高级晶族可以在单偏光下通过检查晶形来判断。
3.6 椭球率测定
在显微镜下定性测出椭球率。球透镜长轴和短轴之比大于1.2视为椭球。通过测量所得到的球透镜的椭球率均小于0.5%。
4 结果与讨论
(1)槽沉法就是将制备好的玻璃微粒与隔离物混合均匀后放在一个导热性良好的耐高温容器中,然后放在电炉内加热足够高的温度使玻璃微粒熔融,给其以足够长的时间让熔融的玻璃微粒通过表面张力的作用收缩成球,取出后采取适当的降温工艺即可制得球透镜。
(2)要想使得制备的球透镜适用做光通信的耦合器件,必须选择适当的折射率材料。根据厚透镜成像公式[8]f=Rn/[2(n-1)]可以计算出只有n≤2的光学玻璃才能够满足要求。
(3)从图2可以看出,在相同的熔融时间里(10min),随着温度的升高,成球的比率增加,当温度达到1250℃,成球率最大,可以达到95%以上;但是当温度再升高时候,成球率开始下降,因此成球的最佳温度为1250℃。
(4)由于玻璃的性质,如热膨胀系数、比热等,在玻璃转变区域表现出特出的变化趋势。因此必须对光学玻璃的退火温度进行测试(图5),从图中可以看出,退火温度在500~600℃,其中最佳的退火温度为570℃。
(5)比较图6和图7,基础光学玻璃和球透镜的光谱透过率都大于90%,基本同国外同类产品相当。
(6)由于试验中使用炭粉作为衬底,因此会使制得的球透镜表面受到污染,轻度污染的为浅褐色,深度污染的为黑色,因此在选择球透镜进行抛光的时候,尽量选择污染程度比较轻的球透镜,这样,经过抛光以后,得到的球透镜都是高度透明的。
(7)球透镜不能有析晶,不能混入杂质。
5 结 论
通过对国内外制作球透镜的方法进行研究,且依据在表面张力的作用下,液滴冷凝后得到透明玻璃球体理论,首次使用槽沉法来制备球透镜,得到了理想的效果。试验结果表明:该玻璃的最佳退火温度为570℃、折射率为1·5198、透过率大于90%;所得到的直径为0·8mm的球透镜最佳成球温度为1250℃、折射率为1·5190、光谱透过率大于90%,基本和国外同类产品相当。
参考文献:
[1]西北轻工业学院.玻璃工艺学[M].北京:轻工业出版社,1982.79—87.
[2] Rogers, Donald Z. Ball lenses for coupling and collimation[J].Lightwave,1999,4(16):6—10.
[3] Clark T, Wanser K. Ball VS gradient index lenses[J]. PhotonicsSpectra, 2001,4:94.
[4]颜严.球透镜的改进型图膜[J].激光与光电子学进展,2000,6:46.
[5]李金平,成世凡.特高折射率玻璃微珠的制备及折射率测量方法[J].无机材料学报,1994,3(1):44—48.
[6]曹志峰,张希燕,赵志强.激光合作目标用玻璃微珠的工艺原理[J].光学技术,1997,(2):19—21.
[7]陈显求,姜玲章,陈士萍.光学玻璃纤维折射率截面的测量[J].硅酸盐学报,1979,(2):127—137.
[8]柯昌剑,刘德明,等.球透镜准直器耦合效率的研究[J].中国激光, 2002,6(A29):371—374.
收稿日期:2004-12-20;收到修改稿日期:2005-03-14 E-mail:kuerlvhao@yahoo、com、cn
作者简介:吕昊(1976-),男,江苏省人,长春理工大学硕士研究生,从事光学材料研究。
